Единая информационная служба
+7 (8182) 21-61-07

Используемые методики

Загрузка...

Содержание:

Метод определения тяжелых металлов в морских водах

Высокая опасность соединений тяжелых металлов делает определение их содержания в объектах окружающей среды одной из важнейших задач экологического мониторинга. В морской воде тяжелые металлы присутствуют в экстремально низких концентрациях, что делает их определение сложной химико-аналитической задачей. Помехи в их определении обычно связаны с присутствием в воде солевой матрицы (главные ионы) или органического вещества. Вследствие этого к используемым методам анализа предъявляются такие требования, как высокая чувствительность (низкий предел обнаружения) и высокая селективность.

В разработанном методе в качестве аналитического оборудования используется рентгенофлуоресцентный спектрометр полного внешнего отражения. Использование данного метода анализа позволяет добиться одновременного и экспрессного измерения концентрации семи тяжелых металлов в морской воде, основанный на их экстракционном концентрировании в виде диэтилдитиокарбаматных комплексов с последующим рентгенофлуоресцентным определением. Использование экстракционного разделения позволяет устранить затруднения метода рентгенофлуоресцентной спектроскопии полного внешнего отражения, связанные с большим содержанием солей в морской воде. За счет снижения рассеяния и матричных эффектов достигается повышение чувствительности анализа. Продолжительность отдельного измерения зависит от определяемых концентраций. Для следового анализа рекомендуется экспозиция 500...3600 с, что обусловлено необходимостью накопления слабого сигнала. К существенным преимуществам предложенного метода относятся малый объем пробы, необходимый для анализа, и возможность выполнения измерений в условиях судовой лаборатории.

Метод определения хлорфенолов в морской воде и донных отложениях

Опасность хлорфенолов определяется их токсичностью, склонностью к накоплению в жировой ткани, печени и растет с увеличением количества атомов хлора в молекуле. Источниками поступления фенолов и хлорфенолов в объекты окружающей среды Арктического региона являются предприятия промышленного органического синтеза, ЦБП, станции водоподготовки. Одновременно с этим, фенолы и хлорфенолы присутствуют в бытовых стоках, в стоках с сельхоз угодий после обработки пестицидами

Разработанный метод одновременного и экспрессного определения 13 токсичных фенолов и хлорфенолов в почвах, донных отложениях, природных, питьевых и морских водах, основанный на применении быстрого хроматографического разделения с высокочувствительным тандемным масс-спектрометрическим детектированием. Оптимизированные условия хроматографического разделения и масс-спектрометрического детектирования позволяют разделять 15 аналитов за 12 минут анализа. Использование тандемного масс-спектрометрического детектирования позволило отказаться от одного из этапов пробоподготовки без потери чувствительности и качества разделения аналитов. На основе разработанного метода были построены градуировочные характеристики в диапазоне концентраций от 50 до 10000 мкг/л. Достигнуты (без учета концентрирования проб) пределы обнаружения ниже 1 мкг/л. Предложенные процедуры пробоподготовки позволили достичь пределов обнаружения (с учетом концентрирования) ниже 1мкг/кг для твердых объектов и ниже 1нг/л для морской воды, что значительно ниже ПДК и позволяет применять данную методику для анализа всего спектра объектов, включая воды рыбохозяйственных водоемов.

Метод определения общего органического углерода в морской воде

Органический углерод является наиболее надежным показателем суммарного содержания органических веществ в воде. Этот показатель входит в группу интегральных показателей качества воды, таких как перманганатная и бихроматная окисляемость (ХПК) и БПК.

Разработанный метод определения общего органического углерода в морской воде, основан на предварительном подкислении и отдувке общего неорганического углерода находящихся в пробе воды, каталитическом окислении соединений углерода, при температуре от 800 °С в присутствии кислорода до диоксида углерода (IV) и последующем определении общего органического углерода с использованием детектора инфракрасного излучения. Предложенный метод учитывает особенности объекта исследования (морской воды) по сравнению с традиционными объектами исследования (поверхностные воды суши, очищенная вода, сточные воды). Метод отличается от применяемых сегодня стандартных способов определения органического углерода в морской воде точностью в 1,5 раза и воспроизводимостью в 1,3 раза.

Метод определения полициклических ароматических углеводородов в снеге, ледяном покрове и почве

Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) – большой класс органических соединений, содержащих в своей структуре два и более конденсированных бензольных кольца, при этом в молекуле все атомы углерод и водорода лежат в одной плоскости. ПАУ образуются при хозяйственной деятельности человека (сжигание органических материалов, производство кокса и асфальта, крекинг нефти) и проявляют канцерогенные свойства для человека.

Разработанный метод одновременного и экспрессного определения шестнадцати важнейших представителей класса полициклических ароматических углеводородов в снеге, ледяном покрове и почве, основан на применении высокоэффективного хроматографического разделения с последующим тандемным масс-спектрометрическим детектированием. Новизна предложенных подходов заключается в использовании сочетания фотохимической ионизации аналитов при атмосферном давлении с детектированием в режиме мониторинга заданных реакций с выбором идентичных ионов-предшественников и продукт-ионов, а также применении диссоциации, активированной соударениями (при энергиях соударений, не превышающих энергию диссоциации целевых компонентов), для снижения матричных эффектов, повышения чувствительности и селективности анализа. Данный метод превосходит по чувствительности более чем на порядок известные и применяемые в настоящее время подходы, базирующиеся на использовании хроматомасс-спектрометрии с химической ионизацией, а также тандемной масс-спектрометрии. Достигаемые пределы обнаружения лежат в диапазоне 0,6-40 мкг/кг без применения предварительного концентрирования проб, что не уступает результатам, получаемым с использованием флуоресцентного детектирования при несопоставимо более высокой селективности анализа, исключающей получение ошибочных данных. Для наиболее токсичного компонента – бенз(а)пирена – достигаемый предел обнаружения в три раза ниже предельно-допустимой концентрации для водных объектов (в том числе снега и льда) и более чем в 30 раз ниже в случае почв и донных отложений.

Дата изменения страницы 03.03.2015